1.本发明涉及一种百mhz高频用羰基铁粉软磁磁心的制备方法，属于铁粉磁心技术领域。

  2.高频电感器大量应用在射频通讯领域、有线电视、宽带变压器、高频天线等领域，起到阻抗变换、功率输出、网络滤波等作用。磁心作为电感器的核心组件，对电感器的性能，如工作频段、q值、抗干扰能力、温度系数等具有决定性的影响。工作在几十到几百mhz的磁心的损耗主要来自于涡流损耗和剩余损耗。羰基铁粉由于粒度很细，且具有洋葱层状特殊结构，因此在百mhz工作时涡流很小；同时由于铁的snoek极限在ghz，因此剩余损耗对其对百mhz的损耗基本上没有影响。

  3.目前应用在百mhz级别的磁心主要为高电阻率镍锌铁氧体和非磁性陶瓷材料。其中，镍锌铁氧体存在饱和磁通密度低、抗饱和能力差、温度稳定性差等问题。特别是应用在晶体滤波器中的镍锌铁氧体，晶体滤波器在封装过程中的脉冲电流会产生强的脉冲磁场，而这种外部有强磁场的会将镍锌磁心容易被磁化到饱和，当封装后外部强磁场不存在了，磁心也会处于剩磁状态，此时镍锌铁氧体磁心的磁导率与未封装前的磁导率就产生了差异，因此导致滤波器性能产生偏差，进而可能会引起失效。同时，镍锌铁氧体高的温度系数，在宽温的工作范围内会使磁导率产生较大的波动，进而影响器件的稳定性。非磁性陶瓷材料不存在镍锌铁氧体的问题，但其磁导率只有1，磁导率太低，同样的电感量要求情况积难以减小。

  5.为了解决现存技术的以上问题，本发明提供一种百mhz高频用羰基铁粉软磁磁心的制备方法。

  10.s2、将磷酸加入溶剂中稀释为磷酸溶液，将磷酸溶液倒入混合均匀的羰基铁粉中，混合搅拌至成为干粉，进行干燥；

  13.s5、将步骤s4过筛后的造粒粉末加入硬脂酸锌，混合均匀后进行压制成型；

  14.s6、将压制成型的磁粉心在炉内进行分段热处理，热处理分3～5个阶段升温处理；

  15.s7、采用喷漆工艺将环氧型塑粉包覆在磁粉心表面，并通过烘箱加热进行固化。

  16.如上所述的制备方法，优选地，在步骤s1中，所述羰基铁粉的主要成分为c的含量为0.3～0.5％，o含量为0.5～0.6％，fe的含量为97.8～99.2％。

  17.如上所述的制备方法，优选地，在步骤s1中，所述羰基铁粉按d10≤1.2μm，d50≤2.0μm，d90≤4.5μm，进行配制。

  18.如上所述的制备方法，优选地，在步骤s2中，所述溶剂为丙酮、酒精、水，磷酸与溶剂按体积比为1：200～300进行添加。

  19.如上所述的制备方法，优选地，在步骤s2中，所述磷酸的用量为羰基铁粉粉末重量的10％～24％。

  20.如上所述的制备方法，优选地，在步骤s2中，所述干燥的温度为80～120℃干燥，干燥时间为30～120min。

  21.如上所述的制备方法，优选地，在步骤s3中，所述绝缘粘结材料为环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、水玻璃、纳米二氧化硅、高岭土、氧化镁、氧化铝或滑石粉中的一种或几种，所述绝缘粘结材料的重量占粉末重量的6％～15％。

  22.进一步地，绝缘粘结材料优选为按重量比为1～3:1的环氧树脂与丙酮树脂。

  23.进一步地，绝缘粘结材料优选为按重量比为4:4:2:1的水玻璃、有机硅树脂、高岭土、氧化镁；

  24.并将水玻璃溶解在水中，有机硅树脂溶于酒精，之后将水玻璃溶液加入步骤s2获得粉末，再加入有机硅树脂溶液，再加入高岭土、氧化镁，搅拌均匀。

  25.如上所述的制备方法，优选地，在步骤s4中，过筛造粒为过40～60目的筛造粒；所述干燥的温度为80～120℃，干燥时间为30～60min。

  26.如上所述的制备方法，优选地，在步骤s5中，所述硬脂酸锌的用量为过筛后的造粒粉末重量的0.3％～0.8％；压制的压强为6吨/cm2～8吨/cm2。

  27.如上所述的制备方法，优选地，在步骤s6中，所述分段热处理是指按升温速率为5～10℃/min进行升温，从常温升温到60～80℃之后，进行保温，之后每次升温20～40℃后，进行保温，每次保温时间为20～60min，升温分为4～5个阶段。

  30.本发明提供的一种百mhz高频用羰基铁粉软磁磁心的制备方法，利用羰基铁粉粉末粒度细、活性大的特点，采用稀释后的磷酸溶液在粉末表面发生原位反应，经过控制磷酸的浓度以及反应过程中的温度，来精确控制反应时间以及表面绝缘层的均匀性，磷酸溶液能保证每个粉末颗粒都进行反应，使每个颗粒都隔离开来，最大限度的降低颗粒之间涡流损耗的产生；压制过程中成型压力较小，避免粉末表面绝缘破损的可能；本发明方法获得的产品磁心抗饱和能力强，温度系数很低，稳定性好。

  31.本发明提供的一种百mhz高频用羰基铁粉软磁磁心的制备方法，只采用了三四种辅助材料，工艺方法步骤简单，所用设备简单，可操作性强，成本低。

  32.本发明提供的一种百mhz高频用羰基铁粉软磁磁心的制备方法，其包括如下步骤：

  34.s2、将磷酸加入溶剂中稀释为磷酸溶液，将磷酸溶液倒入混合均匀的羰基铁粉中，混合搅拌至成为干粉，进行干燥；其中，磷酸的重量为羰基铁粉粉末重量的10％～24％；

  35.s3、将步骤s2获得粉末，加入以下绝缘粘结材料，如环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、水玻璃、纳米二氧化硅、高岭土、氧化镁、氧化铝或滑石粉中的一种或几种，均匀混合；其中绝缘粘结材料的重量占粉末重量的6％～15％；

  37.s5、将步骤s3过筛后的造粒粉末加入润滑剂，混合均匀后进行压制成型；

  38.s6、将压制成型的磁粉心在炉内进行热处理，热处理分3～5个阶段升温；

  39.s7、采用喷漆工艺将环氧型塑粉包覆在磁粉心表面，并通过烘箱加热进行固化。

  40.如上所述的制备方法，优选按d10≤1.2μm，d50≤2.0μm，d90≤4.5μm，进行配制。如上所述的制备方法，优选羰基铁粉的主要成分为c的含量为0.3～0.5％，o的含量0.5～0.6％，fe的含量为97.8～99.2％。

  41.如上所述的制备方法，优选磷酸的重量为羰基铁粉粉末重量的10％～24％；绝缘粘结材料的重量优选占粉末重量的6％～15％；在步骤s2中，所述干燥的温度为优选80～120℃干燥，干燥时间为30～120min。研究之后发现80～120℃的温度能使残留的丙酮溶液完全挥发。

  42.在步骤s4中，过筛造粒为过40～60目的筛造粒；干燥优选温度为80～120℃干燥，干燥时间为30～60min；

  43.优选润滑剂为硬脂酸锌，用量优选为造粒后粉末重量的0.3～0.8％。热处理优选梯度升温：从常温升温到60～80℃之后，进行保温，升温速率按5～10℃/min升温，每次升温20～40℃后，进行保温，每次保温的时间为20～60min，升温分为4～5个阶段。

  44.为了更好的解释本发明，以便于理解，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。本发明所用的原料可采用市购产品。

  46.s1、按粒度配比，d10＝0.9μm，d50＝1.6μm，d90＝3.7μm进行羰基铁粉取料，将不同粒径的粉末均匀混合。其中羰基铁粉主要成分为c的含量为0.5％，o含量为0.6％，fe含量为98.5％。

  47.s2、将磷酸与丙酮的按体积比为1:200进行混合获得磷酸丙酮溶液，按磷酸重量为羰基铁粉重量的14％取步骤s1配制后的羰基铁粉；将磷酸丙酮溶液加入到羰基铁粉中，常温下进行搅拌绝缘，直至粉末变干。之后将绝缘后的羰基铁粉放入烘箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为120min。

  48.s3、将环氧树脂、酚醛树脂二者的重量比为3:1混合后，溶解在丙酮溶液中，其中，按环氧树脂、酚醛树脂重量为羰基铁粉重量的12％称量，之后加入到绝缘后的羰基铁粉粉末中，在常温下均匀搅拌。

  49.s4、搅拌至快要干燥时，过60目筛造粒，之后在80℃干燥箱内干燥60min；干燥后，筛除去除小于400目的颗粒。

  50.s5、在造粒后的粉末中加入该粉末重量的0.5％的硬脂酸锌润滑剂，将颗粒在6吨/cm2下压制成型。

  51.s6、将压制成型的磁粉心在空气中进行热处理，采用阶梯升温方式。具体为常温升

  温至80℃，升温速率5℃/min，在80℃保温30min；80℃升温至120℃，升温速率5℃/min，在120℃保温60min；120℃升温至160℃，升温速率8℃/min，在160℃保温60min。

  54.s1、按粒度配比，d10＝0.7μm，d50＝1.3μm，d90＝2.8μm进行羰基铁粉的配料，将不同粒径的粉末均匀混合，其中，羰基铁粉的主要成分中c的含量为0.3％，o含量为0.5％，fe含量为97.8％。

  55.s2、按磷酸重量为羰基铁粉重量的18％取料，按磷酸与酒精的体积比例为1:300将磷酸稀释在酒精中，将磷酸酒精溶液加入到羰基铁粉中，加热至70℃，进行搅拌绝缘，直至粉末变干。之后将绝缘后的羰基铁粉放入烘箱中干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为60min。

  56.s3、按环氧树脂、丙酮树脂重量为羰基铁粉重量的5％，二者的重量比为1:1取料，将环氧树脂、丙酮树脂溶解在丙酮溶液中，完全溶解后将二者依次加入到绝缘后的羰基铁粉粉末中，在常温下搅拌均匀。

  57.s4、搅拌至快要干燥时，过40目筛造粒，之后在80℃干燥箱内干燥30min。干燥后粒度配比，400目以下的占5％～10％，-400目～-200目之间的占30～50％，其余为-200目～-40目。

  58.s5、在造粒后的粉末中加入该粉末的0.8％的硬脂酸锌润滑剂，将颗粒在8吨/cm2下压制成型。

  59.s6、将压制成型的磁粉心在空气中进行热处理，采用阶梯升温方式。具体为常温升温至60℃，升温速率5℃/min，在60℃保温20min；60℃升温至80℃，升温速率5℃/min，在80℃保温30min；80℃升温至120℃，升温速率10℃/min，在120℃保温60min；120℃升温至150℃，升温速率10℃/min，在150℃保温60min。

  62.s1、按粒度配比，d10＝0.5μm，d50＝1.25μm，d90＝2.63μm进行羰基铁粉取料，将不同粒径的粉末均匀混合。其中，羰基铁粉的c的含量为0.3％，o含量0.5％，fe含量≥98.6％。

  63.s2、将磷酸重量为羰基铁粉重量的12％取料，将磷酸与去离子水的体积比例为1:250进行混合，将磷酸水溶液加入到羰基铁粉中，加热至80℃，进行搅拌绝缘，直至粉末变干。之后将绝缘后的羰基铁粉放入烘箱中干燥，干燥温度为150℃，干燥时间为30min。

  64.s3、将水玻璃溶解在水中，有机硅树脂溶于酒精中，先将完全溶解的水玻璃加入到绝缘后的羰基铁粉粉末中，在80℃下搅拌均匀直至干燥；后再将溶于酒精的有机硅树脂加入到粉末中进行搅拌；再加入高岭土、氧化镁，搅拌均匀。其中，水玻璃、有机硅树脂、高岭土、氧化镁按重量比为4:4:2:1的进行称料，四者的总重量用量为羰基铁粉重量的8.5％。

  65.s4、搅拌至快要干燥时，过80目筛造粒，之后在120℃干燥箱内干燥60min。干燥后粒度配比，-400目～-200目之间的占10～20％，其余为-200目～-40目。

  66.s5、在造粒后的粉末中加入0.4％的硬脂酸锌润滑剂，将颗粒在6.5吨/cm2下压制成型。

  67.s6、将压制成型的磁粉心在空气中进行热处理，采用阶梯升温方式。具体为常温升

  温至80℃，升温速率10℃/min，在80℃保温60min；80℃升温至100℃，升温速率8℃/min，在100℃保温60min；100℃升温至120℃，升温速率8℃/min，在120℃保温60min；120℃升温至160℃，升温速率10℃/min，在160℃保温60min。

  1.27mm，用φ0.27mm的漆包线匝。采用agilent e4991a表测量电感量，q值，并通过电感量计算出磁导率；采用agilent e4980a lcr表+agilent 42841a偏流源测量磁心直流叠加特性；采用sy-8232b-h分析仪测量磁心功耗。制备φ26.9mm

  11.1mm尺寸的磁环，用φ0.51mm的漆包线匝，采用agilent e4991a表测量+高低温试验箱测量-60℃～150℃之间磁导率温度系数，同时对购自美国micrometals公司的同种类型的产品取不同批次的进行仔细的检测，结果如下表1所示。

  结果说明本发明实施例制备的材料可用在几十mhz到一百多mhz的电路中，在电路中起到滤波、谐振等作用。高的q值、高的直流叠加特性及低的磁导率温度系数使得其在宽温、复杂的电磁环境下具有很强的稳定性。

  以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人能利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。